Técnica, cuantitativa y cualitativa, para determinar la composición elemental en muestras solidas a escalas micrométricas. Composición elemental en rocas minerales, metales, aleaciones.
De las señales que resultan de la interacción entre un haz de electrones con la red atomica de un solido, especificamente con los electrones, son los rayos X los cuales pueden ser analizados respecto de su energía o de su longitud de onda, este es el principio físico con el que es posible determinar la composición elemental en una sustancia solida. Asi es como el EPMA (Electron Probe Microanalyzer) o micrososnda electronica determina la composicion quimica elemental en muestras como rocas minerales, metales, aleaciones entre otras.

En el EPMA JEOL JXA-8230 del laboratorio de microsnalasis del IGUM se emplean tres metodos basicos para la determinacion de la composicion elemental:

1. EDS (Energy Dispersive Espestroscopy). como metodo de analsiis rapido debido a que muestra qué elementos contiene la muestra. (Imagen 2)
2. Cómo se distribuyen estos elementos en la muestra a través de imágenes de electrones retrodispersados. (Imagen
3. Cuánto hay de cada elemento mediante la espectroscopia en longitud de onda o WDS (wavelength Dispersive Espectroscopy)(Imagen 4). Para ello el EPMA cuenta con:
Dos espectrómetros con cristales LIF, PET y TAP distribuidos por pares
Un espectrómetro con cristales largos LIFL y PETL para elementos con concentraciones de 0.001%
Dos espectrómetros con un cristal para LDE1 elementos ligeros B, C, N, O

La concentración de cada elemento presente se calcula con referencia a un estándar de concentración 100% para dicho elemento para ello el laboratorio cuenta con:

1. Set de 51 estándares para diversas fases minerales, minerales formadores de roca y vidrios.

2. Set de estándares de REE y Fosfatos entre los cuales se encuentran Gd, Sm, Sc, Y, La y otros.

3. El usuario puede usar sus propios estándares con los cuales se lleva a cabo una previa calibración de equipo.

4. Cuando las muestras presentan el fenomeno de cátodoluminiscencia es posible generar imagens de este fenomeno con el EPMA.

¿Por qué elegir WDS sobre EDS para la identificacion de elementos?

La ventaja más significativa entre WDS y EDS es su resolución espacial en energía de los rayos X. Una línea de rayos X Mn Ka en un sistema EDS normalmente tendrá entre 135 y 150 eV de ancho. En un sistema WDS, esta misma línea de rayos X sólo tendrá unos 10 eV de ancho. Esto significa que la cantidad de superposición entre picos de energías similares es mucho menor en el sistema WDS. El recuadro de la izquierda muestra una comparación de los espectros recopilados de un oxido de manganeso. Obsérvese que, en el sistema WDS se pueden identificar 4 líneas de rayos X, detectando el elemento Ba no identificado por EDS debido al rango de energías. En el sistema EDS, el ancho de las líneas de rayos X se enmascaran entre sí y parecen ser un solo pico (resolución espacial). Con EDS es imposible deconvolucionar de forma fiable el traslape de picos en las líneas de rayos X individuales es por ello que emplear WDS mejor en identificación de elementos. (Imagen 5)

Entre los metodos avanzados estan los mapas mediante el sistema WDS (Imagen 6). Con estos se obtiene una imagen de la distribución del elemento individualmente y es posible obtener la concentración del elemento punto a punto.