Descripción de la técnica

1. CG-EM (Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas)
2. SPME-CG-EM-TOF (Microextracción en Fase Sólida-Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas con Tiempo de Vuelo)
3. Espectrometría de masas de alta resolución
1. Se utiliza para el análisis de mezclas (líquidos y sólidos solubles en disolventes orgánicos volátiles) de compuestos volátiles (que gasifiquen a menos de 300º) C.

La muestra disuelta se inyecta en el cromatógrafo de gases, donde se realiza la separación a través de una columna capilar. Los compuestos separados pasan al espectrómetro de masas donde son bombardeados con una energía de 70eV (Ionización Electrónica) para ser ionizados y fragmentados.

Se obtiene un cromatograma de la muestra y un espectro de masas para cada compuesto. Se puede realizar búsqueda en biblioteca de espectros por la comparación automática del programa del equipo. También se puede determinar el porcentaje de área relativo de cada pico cromatográfico, así como los tiempos de retención de cada compuesto.

2. Se utilizan microfibras de SPME de diferentes polaridades para la extracción selectiva de compuestos volátiles directamente de la muestra (sólida o líquida). Después de la extracción, la fibra se coloca en el inyector del cromatógrafo de gases.

Los compuestos que volatilizan en el inyector del CG, son separados y detectados por el sistema CG-EM. Se obtiene un cromatograma de la muestra y un espectro de masas para cada compuesto. Se puede realizar búsqueda en biblioteca de espectros por la comparación automática del programa del equipo.

También se puede determinar el porcentaje de área relativo de cada pico cromatográfico, así como los tiempos de retención de cada compuesto. Se puede realizar el cálculo de índices de retención (Kovats).

3. En alta resolución se obtiene experimentalmente un peso molecular con 4 cifras decimales (por comparación con estándares de calibración).

El tipo de ionización para este experimento es APCI (ionización química a presión atmosférica). La entrada de muestra es directa al espectrómetro de masas a través del módulo DSA (Direct Sample Analysis).

El límite de peso molecular en estos experimentos es de 2,000 u. El requisito indispensable es que la nuestra sea soluble en: agua, metanol, acetona, acetonitrilo o en diclorometano (no en DMSO, THF o DMF)

1. Cromatógrafo de gases marca Perkin Elmer, modelo Clarus 680 acoplado a espectrómetro de masas con analizador másico cuadrupolo marca Perkin Elmer, modelo Clarus SQ8CT.

2. Espectrómetro de masas de alta resolución (4 cifras decimales), con analizador másico de tiempo de vuelo (TOF) y ionización APCI (Ionización Química a Presión Atmosférica), marca Perkin Elmer, modelo AxION 2 TOF.

Áreas de aplicación

• Química Orgánica
• Química Inorgánica
• Química Analítica
• Farmacéutica
• Petroquímica
• Alimentos
• Productos Naturales
• Química Ambiental
• Aromas

Especificaciones de la muestra

CG-EM (Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas)

* La muestra (sólida o líquida) es una mezcla de compuestos que debe poder disolverse en solventes orgánicos de bajo punto de ebullición (Ej. cloruro de metileno, acetona, metanol, acetato de etilo, etanol, cloroformo, etc).

* Los compuestos de la mezcla deben volatilizar a menos de 300 °C para poder detectarse. Peso molecular máximo, 500 uma.

EM-alta resolución (ionización APCI)

* El requisito indispensable es que la muestra sea soluble en: agua, metanol, acetona, acetonitrilo o en diclorometano (no en DMSO, THF o DMF).

* A veces pueden obtenerse señales en el espectro si la muestra es parcialmente soluble en los disolventes indicados (depende de la respuesta del o los compuestos.)

SPME-CG-EM (Microextracción en Fase Sólida-Cromatografía de Gases-Espectrometría de Masas).

Debe haber coordinación con la persona responsable del laboratorio para la elección de la fase adecuada de la fibra para la extracción por SPME.