Descripción de la técnica

Todas las técnicas atómicas tienen en común su gran sensibilidad y selectividad, al estar basadas en transiciones electrónicas en los átomos; que se producen de forma definida para cada átomo y siendo distinta de un átomo a otro.
Esta característica posibilita la determinación multielemental en una sola medida y prácticamente sin interferencias, permite cuantificar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra dada.
Las técnicas Espectroscópicas (interacción entre los átomos a analizar y los fotones de luz UV-Vis) se pueden clasificar en:

• Absorción
• Fluorescencia
• Emisión atómica

Espectrometría de emisión atómica con fuente de plasma

ICP-Ms (Plasma acoplado Inductivamente con un detector de masas)

ICP-OES (Plasma de acoplamiento inductivo con detector óptico)

MIP (Plasma de acoplamiento inductivo generados por microondas, con detector óptico)

Espectrofotometría de Absorción Atómica

La técnica de AAS es por mucho la más empleada en los laboratorios de rutina, pues puede detectar concentraciones del orden de ppm (mg/L), cuando se requiere de una mayor sensibilidad se emplea el horno de grafito, el costo que implica su operación es relativamente bajo. La desventaja es el número pequeño de analitos que pueden determinarse y siempre de forma secuencial.

Descripción:

• La muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido.
• Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos.
• Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración.
• La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés.
• Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura.

Áreas de aplicación

Las técnicas espectroscópicas atómicas (AAS, ICP-Ms y MIP) son ampliamente empleadas en el análisis elemental, con la finalidad de obtener información indirecta respecto a efectos tóxicos, control de calidad, estudios sobre contaminación ambiental, etc.; para las diferentes áreas del desarrollo científico y tecnológico. Estas áreas pueden ser farmacéuticas, alimentos, petroquímica, materiales clínicos, muestras forenses, materiales geológicos, etc. Algunos ejemplos pueden ser:

Alimentos: En esta campo, podemos encontrar un amplio rango de matrices (leche, pan, carnes, pescado, vegetales, frutas, alimentos procesados, enlatados, congelados, ahumados, bebidas (refrescos, te, café, bebidas alcohólicas, suplementos nutricionales).

Y en esta amplia variedad de matrices podemos encontrar también una gran variedad de elementos cuya concentración es variable dependiendo de la función del elementos: Elementos comunes, tóxicos en altas concentraciones (Al, Ni, Cu, Zn, Se, Mo, Sn). Elementos esenciales (A altos niveles: Na, Mg, P, S, K, Ca, Fe, a bajos niveles: V, Cr, Co, Se, I).
La presencia de metales en un alimento es función del medioambiente (suelo, agua) o por su adición directa deseada o no. La contaminación puede ocurrir en cualquier etapa: Metales pesados en aire (Pb de las gasolinas, lixiviados industriales hacia los suelo, durante el procesado/cocinado o durante el envasado/empaquetamiento.

Farmacéutica: Los metales pesados en productos farmacéuticos pueden ser tóxicos incluso en niveles traza, y por lo tanto poseen una amenaza significativa para la salud de los consumidores. Adicionalmente, estos elementos pueden arriesgar la calidad del producto aún sin causar efectos tóxicos. Por ejemplo, las impurezas inorgánicas, tales como el cobre, níquel y cobalto pueden acortar la vida de anaquel incrementando la velocidad de formación de radicales libres dentro del producto, aumentando mientras tanto también la descomposición oxidativa.

En algunos casos se adicionan metales considerados como tóxicos para asegurar la estabilidad biológica de los productos, tal es el caso del timerosal (tiomersal) al cual se adiciona mercurio y se emplea como agente conservador en productos farmacéuticos y cosméticos para protegerlos de la contaminación microbiana. Por ejemplo se emplea en soluciones de limpieza para lentes de contacto, gotas para los ojos, nariz y oídos, tintas para tatuajes, y también en medicamentos inyectables o en vacunas.

Ciencia forense: Por ejemplo en el análisis de explosivos, por lo general se emplea la técnica de ICP-Ms para la identificación de explosivos de bajo poder como pólvora, cloratos y nitrato de amonio. Aunque por lo general antes se emplea una técnica colorimétrica para hacer una determinación preliminar del explosivo.

Análisis de agua: En particular para el análisis de agua existen diversas colecciones de métodos «normalizados» o «recomendados» para su análisis publicado por varios organismos nacionales e internacional

Tratamiento de la muestra

Como se ha mencionado con anterioridad la espectroscopia atómica es una técnica aplicable a muestras disueltas, por lo que la preparación de muestras es un factor importante y decisivo en el análisis de metales, de hecho la mayoría del tiempo que se dedica al análisis de metales en una muestra es aquel dedicado a la preparación.
La preparación de muestras para análisis de metales, sin importar el método o la matriz, tiene objetivos muy claros, los cuales se pueden enlistar de la siguiente forma:

• Degradar y solubilizar la matriz, para liberar los metales para el análisis.
• Extraer los metales de la matriz de la muestra en un solvente adecuado para el método analítico que se escogió.
• Concentrar los metales presentes en cantidades traza, para tenerlos en un intervalo adecuado para su análisis.
• Separar un analito de una serie de analitos o de especies que pueden interferir en su análisis.
• Diluir la matriz lo suficiente, de modo que el efecto de la matriz en el análisis sea constante y medible.
• Separar las diferentes formas químicas, para la determinación de las especies presentes.

El método de preparación de muestra para su análisis por Espectrometría Atómica se elige en función al analito que se desee determinar, y del tipo de matriz en el que se encuentra. La digestión por microondas es uno de los procedimientos estándar en la preparación de muestras para el análisis elemental en química analítica.

La muestra es calentada en vasos cerrados de un material transparente a las microondas junto con los ácidos recomendados. La temperatura máxima de trabajo normalmente está entre 180-220ºC dependiendo del tipo de muestra. A esta temperatura se produce la degradación parcial o completa de la muestra.

Los reactivos más utilizados para la mineralización de las muestras en el horno de microondas son: ácido nítrico, ácido clorhídrico y agua oxigenada. Aunque, pueden emplearse otros ácidos como sulfúrico y perclórico (solo es casos muy especiales, dada su reactividad), la elección depende de la naturaleza de la muestra.

El resultado tras la digestión es una disolución acuosa ácida de la muestra, adecuada para su posterior análisis mediante técnicas espectroscópicas.

Especificaciones de la muestra

Puede analizarse muestras en estado sólido o líquido, orgánico e inorgánico.

Se requiere que la muestra este contenida en recipientes de vidrio o plástico (preferentemente), bien limpios, etiquetados correctamente y bien cerrados. No frascos de gerber, mermelada, café, refresco, etc (esto puede ocasionar contaminación de la muestra) y tampoco frascos engargolado

La cantidad de muestra a entregar dependerá del tipo de muestra, cantidad de la misma, elemento(s) a analizar así como de la concentración esperada; por lo que es mejor comunicarse con el responsable del laboratorio y ponerse de acuerdo respecto a estos detalles.